دانشكده شیمی

پایان‌نامه كارشناسی ارشد

کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی با بهره گرفتن از اسپکترومتری جذب اتمی شعله

 

استاد راهنما:

دكتر قدمعلی باقریان دهقی

                                                          

استاد مشاور:

دکتر فاطمه مصدرالامور

شهریور 1393

 

 

 

 

 

1           فهرست مطالب

عنوان                                                                                                                                صفحه

فصل اول: 7

1-1 مقدمه. 8

1-2 تاریخچه. 8

1-3 خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیم. 9

1-4 کاربردهای پالادیم. 10

1-5 اثرات بیولوژیکی پالادیم. 10

1-6 مروری بر کارهای انجام شده بر روی پالادیم. 11

فصل دوم: تئوری.. 21

2-1 مقدمه ا ی بر روش های آماده سازی نمونه. 22

2-2 استخراج. 22

2-2-1……………………………………………………………………………………………………………………………………… استخراج مایع-مایع. 23

2-3 روش های میکرو استخراج. 23

2-3-1……………………………………………………………………………………………………………………………. میکرو استخراج با فاز مایع. 24

2-3-1-1میکرو استخراج مایع-مایع پخشی(DLLME ) 25

2-3-1-1-1روش… 25

2-3-1-1-2روابط حاکم بر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی 26

2-3-1-1-3مزایا و معایب روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی.. 27

2-3-1-1-4ویژگی های حلال استخراج کننده و پخش کننده 28

فصل سوم: بخش تجربی.. 29

3-1 مقدمه. 30

3-2 بخش تجربی.. 30

3-2-1…………………………………………………………………………………………………… محلول های مورد استفاده و طرز تهیه آن ها 30

3-2-2………………………………………………………………………………………………………………….. دستگاه ها و وسایل مورد استفاده 32

3-2-3………………………………………………………………………………………………………………………………………………… طیف جذبی.. 33

3-2-4…………………………………………………………………………………………………… مطالعات اولیه برای بررسی سیستم استخراج. 34

3-2-5…………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. روش کار 35

3-2-6 بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش اندازه گیری پالادیم. 36

3-2-7…………………………………………………………………………. روش بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش… 37

 

3-2-7-1بررسی اثر pH فازآبی.. 39

3-2-7-2بررسی اثر نوع بافر 42

3-2-7-3بررسی اثر حجم بافر 43

3-2-7-4بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده 45

3-2-7-5بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده 48

3-2-7-6بررسی اثر غلظت لیگاند. 51

3-2-7-7بررسی نوع حلال رقیق کننده 53

3-2-7-8بررسی زمان استخراج. 54

3-2-7-9بررسی اثر نمک (قدرت یونی) بر راندمان استخراج. 56

3-2-7-10 بررسی اثر زمان سانتریفیوژ 58

3-2-7-11بررسی اثر حجم نمونه آبی بر راندمان استخراج. 60

3-2-8…………………………………………………………………………………… شرایط بهینه میکرواستخراج مایع- مایع پخشی پالادیم. 63

3-3 رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ.. 64

3-4 بررسی اثر مزاحمت.. 68

3-5 سایر ارقام شایستگی روش… 69

3-5-الف حد تشخیص… 70

3-5-ب دقت و صحت.. 70

3-5-ج محاسبه فاکتور غنی سازی و درصد بازیابی روش… 71

3-5-د ضریب مصرف.. 72

3-6 اندازه‏گیری پالادیم در نمونه‏های حقیقی.. 73

فصل چهارم: 79

4-1 سیستم شیمیایی مورد استفاده 80

4-2 ارقام شایستگی روش… 81

4-3 مقایسه روش پیشنهادی با برخی روش های موجود 81

4-4 نتیجه گیری.. 83

4-5 آینده نگری.. 83

مراجع. 8585

Abstract 91

 

 

 

 

 

 

2          فهرست شکل ها

عنوان                                                                                                 صفحه

شکل(2-1): میکرو استخراج مایع-مایع پخشی.. 26

شکل (3-1): طیف جذبی محلول شاهد و محلول نمونه. 34

شکل(3-2): منحنی کالیبراسیون مستقیم پالادیمII)) 39

شکل(3-3) : نمودار تأثیر pH فاز آبی بر سیگنال تجزیه ای.. 41

شکل(3-4): نمودار تأثیر نوع بافر بر سیگنال تجزیه ای.. 43

شکل)3-5(: نمودار تأثیر حجم بافر بر سیگنال تجزیه ای.. 45

شکل (3-6): تاثیر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر سیگنال تجزیه ای.. 48

شکل (3-7): نمودار تأثیر غلظت لیگاند بر سیگنال تجزیه ای.. 52

این مطلب را هم بخوانید :

شکل (3-8): بررسی اثر زمان استخراج. 55

شکل (3-9): نمودار  تأثیر قدرت یونی بر فرایند استخراج. 57

شکل (3-10): نمودار تأثیر زمان سانتریفیوژ بر سیگنال تجزیه ای.. 60

شکل (3-11): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت… 62

شکل (3-12): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم با مقادیر مختلف آنالیت… 63

شکل (3-13): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/0-020/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم. 67

شکل (3-14): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/1-20/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم. 67

شکل (4-1): ساختار گسترده لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول.. 80

 

 

 

 

 

 

 

3         فهرست جدول ها

عنوان                                                                                                                 صفحه

جدول(1-1): خواص­عمومی­پالادیم                                                                                9

جدول(3-1): مواد شیمیایی مورد استفاده 31

جدول (3-2): پارامترهای دستگاهی برای اندازه گیری جذب پالادیم. 32

جدول (3-3): سیگنال های مستقیم برای محلول های پالادیم. 38

جدول (3-4): بررسی اثر pH بر میزان استخراج پالادیم. 41

جدول (3-5): بررسی اثر نوع بافر بر میزان استخراج پالادیم. 42

جدول (3-6): بررسی اثر حجم بافر بر میزان استخراج پالادیم. 44

جدول (3-7): بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم. 46

جدول (3-8): بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم. 50

جدول (3-9): بررسی اثر غلظت لیگاند بر میزان استخراج پالادیم. 52

جدول (3-10): بررسی اثر نوع حلال رقیق کننده بر میزان استخراج پالادیم. 54

جدول (3-11): بررسی اثر زمان استخراج بر میزان استخراج پالادیم. 55

جدول (3-12): بررسی اثر قدرت یونی بر فرایند استخراج. 57

جدول (3-14): بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت… 61