دانشكده شیمی
پایاننامه كارشناسی ارشد
کاربرد میکرو استخراج مایع-مایع پخشی جهت اندازه گیری مقادیر کم پالادیم در نمونه های محیطی با بهره گرفتن از اسپکترومتری جذب اتمی شعله
استاد راهنما:
دكتر قدمعلی باقریان دهقی
استاد مشاور:
دکتر فاطمه مصدرالامور
شهریور 1393 |
1 فهرست مطالب
| عنوان صفحه |
فصل اول: 7
1-1 مقدمه. 8
1-2 تاریخچه. 8
1-3 خواص فیزیکی و شیمیایی پالادیم. 9
1-4 کاربردهای پالادیم. 10
1-5 اثرات بیولوژیکی پالادیم. 10
1-6 مروری بر کارهای انجام شده بر روی پالادیم. 11
فصل دوم: تئوری.. 21
2-1 مقدمه ا ی بر روش های آماده سازی نمونه. 22
2-2 استخراج. 22
2-2-1……………………………………………………………………………………………………………………………………… استخراج مایع-مایع. 23
2-3 روش های میکرو استخراج. 23
2-3-1……………………………………………………………………………………………………………………………. میکرو استخراج با فاز مایع. 24
2-3-1-1میکرو استخراج مایع-مایع پخشی(DLLME ) 25
2-3-1-1-1روش… 25
2-3-1-1-2روابط حاکم بر میکرواستخراج مایع-مایع پخشی 26
2-3-1-1-3مزایا و معایب روش میکرو استخراج مایع-مایع پخشی.. 27
2-3-1-1-4ویژگی های حلال استخراج کننده و پخش کننده 28
فصل سوم: بخش تجربی.. 29
3-1 مقدمه. 30
3-2 بخش تجربی.. 30
3-2-1…………………………………………………………………………………………………… محلول های مورد استفاده و طرز تهیه آن ها 30
3-2-2………………………………………………………………………………………………………………….. دستگاه ها و وسایل مورد استفاده 32
3-2-3………………………………………………………………………………………………………………………………………………… طیف جذبی.. 33
3-2-4…………………………………………………………………………………………………… مطالعات اولیه برای بررسی سیستم استخراج. 34
3-2-5…………………………………………………………………………………………………………………………………………………….. روش کار 35
3-2-6 بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش اندازه گیری پالادیم. 36
3-2-7…………………………………………………………………………. روش بررسی و بهینه سازی متغیرهای موثر بر حساسیت روش… 37
3-2-7-1بررسی اثر pH فازآبی.. 39
3-2-7-2بررسی اثر نوع بافر 42
3-2-7-3بررسی اثر حجم بافر 43
3-2-7-4بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده 45
3-2-7-5بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده 48
3-2-7-6بررسی اثر غلظت لیگاند. 51
3-2-7-7بررسی نوع حلال رقیق کننده 53
3-2-7-8بررسی زمان استخراج. 54
3-2-7-9بررسی اثر نمک (قدرت یونی) بر راندمان استخراج. 56
3-2-7-10 بررسی اثر زمان سانتریفیوژ 58
3-2-7-11بررسی اثر حجم نمونه آبی بر راندمان استخراج. 60
3-2-8…………………………………………………………………………………… شرایط بهینه میکرواستخراج مایع- مایع پخشی پالادیم. 63
3-3 رسم منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ.. 64
3-4 بررسی اثر مزاحمت.. 68
3-5 سایر ارقام شایستگی روش… 69
3-5-الف حد تشخیص… 70
3-5-ب دقت و صحت.. 70
3-5-ج محاسبه فاکتور غنی سازی و درصد بازیابی روش… 71
3-5-د ضریب مصرف.. 72
3-6 اندازهگیری پالادیم در نمونههای حقیقی.. 73
فصل چهارم: 79
4-1 سیستم شیمیایی مورد استفاده 80
4-2 ارقام شایستگی روش… 81
4-3 مقایسه روش پیشنهادی با برخی روش های موجود 81
4-4 نتیجه گیری.. 83
4-5 آینده نگری.. 83
مراجع. 8585
Abstract 91
2 فهرست شکل ها
| عنوان صفحه |
شکل(2-1): میکرو استخراج مایع-مایع پخشی.. 26
شکل (3-1): طیف جذبی محلول شاهد و محلول نمونه. 34
شکل(3-2): منحنی کالیبراسیون مستقیم پالادیمII)) 39
شکل(3-3) : نمودار تأثیر pH فاز آبی بر سیگنال تجزیه ای.. 41
شکل(3-4): نمودار تأثیر نوع بافر بر سیگنال تجزیه ای.. 43
شکل)3-5(: نمودار تأثیر حجم بافر بر سیگنال تجزیه ای.. 45
شکل (3-6): تاثیر نوع حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر سیگنال تجزیه ای.. 48
شکل (3-7): نمودار تأثیر غلظت لیگاند بر سیگنال تجزیه ای.. 52
این مطلب را هم بخوانید :
شکل (3-8): بررسی اثر زمان استخراج. 55
شکل (3-9): نمودار تأثیر قدرت یونی بر فرایند استخراج. 57
شکل (3-10): نمودار تأثیر زمان سانتریفیوژ بر سیگنال تجزیه ای.. 60
شکل (3-11): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت… 62
شکل (3-12): نمودار تأثیر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم با مقادیر مختلف آنالیت… 63
شکل (3-13): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/0-020/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم. 67
شکل (3-14): منحنی کالیبراسیون پیش تغلیظ در محدوده 20/1-20/0 میلی گرم بر لیتر پالادیم. 67
شکل (4-1): ساختار گسترده لیگاند 2-مرکاپتوبنزوتیازول.. 80
3 فهرست جدول ها
| عنوان صفحه |
جدول(1-1): خواصعمومیپالادیم 9
جدول(3-1): مواد شیمیایی مورد استفاده 31
جدول (3-2): پارامترهای دستگاهی برای اندازه گیری جذب پالادیم. 32
جدول (3-3): سیگنال های مستقیم برای محلول های پالادیم. 38
جدول (3-4): بررسی اثر pH بر میزان استخراج پالادیم. 41
جدول (3-5): بررسی اثر نوع بافر بر میزان استخراج پالادیم. 42
جدول (3-6): بررسی اثر حجم بافر بر میزان استخراج پالادیم. 44
جدول (3-7): بررسی اثر نوع حلال استخراج کننده و پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم. 46
جدول (3-8): بررسی اثر حجم حلال استخراج کننده و حلال پخش کننده بر میزان استخراج پالادیم. 50
جدول (3-9): بررسی اثر غلظت لیگاند بر میزان استخراج پالادیم. 52
جدول (3-10): بررسی اثر نوع حلال رقیق کننده بر میزان استخراج پالادیم. 54
جدول (3-11): بررسی اثر زمان استخراج بر میزان استخراج پالادیم. 55
جدول (3-12): بررسی اثر قدرت یونی بر فرایند استخراج. 57
جدول (3-14): بررسی اثر حجم نمونه آبی بر میزان استخراج پالادیم در میکروگرم ثابت… 61
